اپراتوری جذب اتمی
دوره اپراتوری جذب اتمی (AAS) کیمیا گوهر؛ شعله و کوره گرافیتی، لامپ کاتد توخالی، منحنی کالیبراسیون، رفع اثر مزاحم و هضم نمونه با تمرین عملی.
اپراتوری جذب اتمی؛ اندازهگیری دقیق فلزات
طیفسنجی جذب اتمی، روش استاندارد سنجش فلزات در آب، غذا، خاک و نمونههای زیستی است. در این دوره، اصل جذب نور توسط اتمهای خنثی، تفاوت روش شعله (هوا-استیلن با دمای حدود ۲۳۰۰ درجه) و کوره گرافیتی برای حد تشخیص در سطح ppb، لامپ کاتد توخالی مخصوص هر عنصر و نحوه تنظیم آن آموزش داده میشود. سپس ساخت منحنی کالیبراسیون، روش افزودنی استاندارد برای نمونههای با ماتریس پیچیده، شناخت اثرهای مزاحم یونیزاسیون و شیمیایی و راهکارهای رفع آن مانند سرکوبکننده یونیزاسیون و عامل آزادساز مرور میگردد. آمادهسازی نمونه شامل هضم اسیدی و اسیدسازی نمونههای آب نیز بهصورت عملی تمرین میشود.
شعله و کوره گرافیتی
انتخاب روش شعله یا کوره بر اساس حد تشخیص موردنیاز؛ تنظیم نسبت گازها و برنامه دمایی کوره.
لامپ کاتد توخالی
انتخاب لامپ مخصوص هر عنصر، تنظیم جریان لامپ و طول موج تحلیل و بهینهسازی پهنشدگی خط.
کالیبراسیون و افزودنی
ساخت منحنی کالیبراسیون چندنقطهای و اجرای روش افزودنی استاندارد برای ماتریسهای پیچیده.
اثر مزاحم و هضم نمونه
شناسایی و رفع اثر یونیزاسیون و شیمیایی؛ هضم اسیدی نمونههای جامد و آمادهسازی نمونه آب.
آنالیز عناصر پرکاربرد با AAS
| عنصر | طول موج (nm) | روش پیشنهادی | حد تشخیص تقریبی |
|---|---|---|---|
| مس (Cu) | ۳۲۴/۸ | شعله هوا-استیلن | ~۰/۰۲ ppm |
| سرب (Pb) | ۲۱۷ یا ۲۸۳ | کوره گرافیتی | سطح ppb |
| کادمیوم (Cd) | ۲۲۸/۸ | کوره گرافیتی | کمتر از ۰/۱ ppb |
| روی (Zn) | ۲۱۳/۹ | شعله هوا-استیلن | ~۰/۰۱ ppm |
| کلسیم (Ca) | ۴۲۲/۷ | شعله با عامل آزادساز | ~۰/۰۵ ppm |
| آهن (Fe) | ۲۴۸/۳ | شعله هوا-استیلن | ~۰/۰۵ ppm |
سوالات متداول درباره دوره اپراتوری AAS
در روش شعله، محلول بهصورت آئروسل وارد شعله میشود و حد تشخیص در حد ppm است؛ کوره گرافیتی قطره نمونه را در مراحل خشک، خاکستر و اتمیسازی حرارت میدهد و به دلیل تمرکز اتمها، حد تشخیص صدها برابر بهتر در حد ppb میدهد اما کندتر است.
بله؛ لامپ کاتد توخالی هر عنصر، طیف ویژه همان عنصر را تابش میکند و اکثر آنالیزها لامپ تکعنصری میخواهند. لامپهای چندعنصری موجودند اما حساسیت کمی پایینتر دارند و برای کارهای پژوهشی دقیق توصیه نمیشوند.
وقتی ماتریس نمونه روی جذب اثر میگذارد و منحنی کالیبراسیون ساده قابل اعتماد نیست، مانند آب دریا یا عصارههای زیستی؛ با افزودن مقادیر مشخص استاندارد به خود نمونه، اثر ماتریس در محاسبه حذف میشود.
نمونه پس از فیلتراسیون ۰/۴۵ میکرومتری، با اسید نیتریک تا pH کمتر از ۲ اسید میشود تا فلزات روی دیواره بطری ننشینند؛ نگهداری در دمای ۴ درجه و آنالیس در اسرع وقت و حتیالامکان ظرف یک ماه توصیه میگردد.
