آنالیز حرارتی
خدمات آنالیز حرارتی TGA، DSC و DTA برای تعیین دمای ذوب و شیشهای، درصد خاکستر و پایداری حرارتی پلیمرها و داروها از کیمیا گوهر.
جزئیات و مشخصات آنالیز حرارتی
خدمات آنالیز حرارتی TGA، DSC و DTA برای تعیین دمای ذوب و شیشهای، درصد خاکستر و پایداری حرارتی پلیمرها و داروها از کیمیا گوهر.
آنالیز حرارتی TGA و DSC برای شناخت رفتار مواد
رفتار حرارتی یک ماده، شناسنامه فرآیندی آن است. در آنالیز گرماوزنی (TGA)، تغییرات جرم نمونه با افزایش دما ثبت میشود و از آن، درصد رطوبت، محتوای مواد فرار، دمای شروع تجزیه و درصد خاکستر به دست می‌آید؛ در کالریمتری روبشی تفاضلی (DSC)، شار حرارتی جذب یا آزادشده ثبت شده و پارامترهایی مانند دمای ذوب، آنتالپی ذوب، دمای شیشهای (Tg)، تبلور مجدد و خلوص مواد آلی قابل تعیین است. آنالیزهای ما در بازه دمایی منفی ۹۰ تا ۱۱۰۰ درجه سلسیوس با سرعت گرمایش استاندارد ۵ یا ۱۰ درجه بر دقیقه و اتمسفر نیتروژن یا هوا انجام میشود. انتخاب اتمسفر اکسیدی یا خنثی، اطلاعات مکملی درباره پایداری اکسیداتیو و ماهیت تجزیه ارائه می‌دهد. کاربردهای متداول شامل شناسایی پلیمرها، تعیین خلوص مواد دارویی، بررسی ترکیب کامپوزیت‌ها و پایداری حرارتی مواد اولیه است.
آنالیز TGA
ثبت کاهش جرم و تعیین رطوبت، مواد فرار، دمای تجزیه و درصد خاکستر تا ۱۱۰۰ درجه سلسیوس.
کالریمتری DSC
دمای ذوب، آنتالپی، دمای شیشهای و پایداری اکسیداتیو با دقت دمایی بالا و تکرارپذیری عالی.
اتمسفر کنترل‌شده
اجرای آزمون در نیتروژن یا هوا برای بررسی مسیر تجزیه، اکسیداسیون و سوختن اجزای آلی.
کاربرد پلیمر و دارو
شناسایی پلیمر، تعیین خلوص مواد دارویی و آنالیز ترکیب کامپوزیت‌ها و مواد اولیه صنعتی.
مشخصات فنی خدمات آنالیز حرارتی
| تکنیک | بازه دمایی | اطلاعات خروجی | کاربرد نمونه |
|---|---|---|---|
| TGA | دمای محیط تا ۱۱۰۰ درجه سلسیوس | کاهش جرم، تجزیه و خاکستر | پلیمر و کامپوزیت |
| DSC | منفی ۹۰ تا ۶۰۰ درجه سلسیوس | دمای ذوب، Tg و آنتالپی | پلیمر و دارو |
| DTA | دمای محیط تا ۱۶۰۰ درجه سلسیوس | واکنش‌ها و تغییرات فازی | سرامیک و کانی |
| سرعت گرمایش | ۵ یا ۱۰ درجه بر دقیقه | شرایط استاندارد آزمون | همه نمونه‌ها |
| اتمسفر | نیتروژن یا هوا | جریان حدود ۵۰ میلی‌لیتر بر دقیقه | پایداری اکسیداتیو |
| جرم نمونه | ۵ تا ۱۰ میلیگرم | تعادل حرارتی بهتر | نمونه‌های آلی |
سوالات متداول درباره آنالیز حرارتی
Tg دمایی است که در آن بخش آمورف پلیمر از حالت شیشهای سخت به حالت لاستیکی انعطافپذیر تبدیل میشود؛ زیر این دما پلیمر شکننده و بالای آن نرم است. Tg در DSC بهصورت تغییر ظرفیت گرمایی مشاهده میشود و برای کاربرد پلیمرها و پایداری فرآوردههای دارویی آمورف اهمیت حیاتی دارد.
معمولاً ۵ تا ۱۰ میلیگرم نمونه همگن برای هر آزمون کافی است؛ جرم کمتر تعادل حرارتی بهتری ایجاد میکند اما برای مواد بسیار ناهمگن، جرم بیشتر یا تکرار آزمون لازم است. نمونه باید همگن و عاری از رطوبت سطحی باشد تا پیکهای ناخواسته در طیف ثبت نشود.
در نیتروژن (اتمسفر خنثی)، تجزیه حرارتی بدون واکنش با اکسیژن رخ می‌دهد و دمای پایداری ذاتی ماده مشخص میشود؛ در هوا، اکسیداسیون هم‌زمان انجام شده و مراحل سوختن بخش آلی و تشکیل خاکستر دیده میشود. مقایسه دو منحنی، اطلاعات ارزشمندی درباره ماهیت ماده و رفتار واقعی آن در فرآیند می‌دهد.
بله؛ روش خلوصسنجی DSC بر پایه پهن شدن دامنه ذوب به دلیل حضور ناخالصی است و خلوص مواد آلی خالص (بالای ۹۸ درصد مولی) را با خطای کمتر از یک درصد تخمین میزند. این روش برای مواد دارویی که خلوص بر اثربخشی آنها اثر دارد، روشی سریع و مورد تأیید فارماکوپه است.