آنالیز XRD
خدمات آنالیز پراش پرتو ایکس (XRD) برای شناسایی فاز کریستالی، محاسبه اندازه بلورک با معادله شرر و کمیت‌سازی ریتولد از کیمیا گوهر.
جزئیات و مشخصات آنالیز XRD
خدمات آنالیز پراش پرتو ایکس (XRD) برای شناسایی فاز کریستالی، محاسبه اندازه بلورک با معادله شرر و کمیت‌سازی ریتولد از کیمیا گوهر.
شناسایی فاز کریستالی با پراش پرتو ایکس XRD
آنالیز XRD تنها روش قطعی شناسایی فازهای کریستالی است؛ دو ترکیب با ترکیب شیمیایی یکسان اما ساختار متفاوت (مانند آناتاز و روتایل تیتانیوم دی‌اکسید) تنها با XRD از هم تفکیک میشوند. در این روش، پرتو Cu-Kα با طول موج ۱.۵۴۰۶ آنگستروم به نمونه تابانده شده و پراش از صفحات کریستالی مطابق قانون براگ (nλ = 2d sinθ) ثبت می‌شود؛ الگوی پراش در بازه ۵ تا ۸۰ درجه دو تتا ثبت و با بانک داده ICDD تطبیق داده می‌شود. خدمات ما شامل شناسایی فاز، محاسبه اندازه بلورک با معادله شرر، کمیت‌سازی فازها با پالایش ریتولد و کانی‌شناسی رس با سه حالت خشک، اشباع اتیلن گلایکول و کلسینه است. نمونه بهصورت پودری با دانهبندی زیر ۷۵ میکرومتر یا فیلم نازک قابل آنالیز است و خروجی، طیف خام به‌همراه گزارش تفسیری است.
شناسایی فاز
تطبیق الگوی پراش با بانک داده ICDD و گزارش فازهای کریستالی موجود در نمونه به همراه تفسیر.
اندازه بلورک
محاسبه میانگین اندازه بلورک با معادله شرر برای محدوده ۱۰ تا ۲۰۰ نانومتر در نانومواد.
کمیت‌سازی ریتولد
تعیین درصد وزنی فازها با پالایش ریتولد و استاندارد داخلی برای مخلوط‌های کانیایی.
کانی‌شناسی رس
آنالیز سه‌حالته رس برای تفکیک اسمکتیت، ایلیت و کائولینیت در مطالعات زمین‌شناسی مخزن.
مشخصات فنی آنالیز XRD
| قابلیت / پارامتر | مقدار یا روش | محدوده / دقت | کاربرد |
|---|---|---|---|
| منبع تابش | Cu-Kα | طول موج ۱.۵۴۰۶ آنگستروم | پراش استاندارد مواد |
| بازه زاویه | ۲θ از ۵ تا ۸۰ درجه | گام ۰.۰۲ درجه | پوشش کامل پیک‌ها |
| شناسایی فاز | تطبیق با بانک ICDD | حد تشخیص ۲ تا ۵ درصد وزنی | کانی و کنترل کیفیت |
| اندازه بلورک | معادله شرر | معتبر برای ۱۰ تا ۲۰۰ نانومتر | نانومواد و کاتالیست |
| کمیت‌سازی | پالایش ریتولد | خطای مطلق حدود ۱ تا ۲ درصد | سیمان و کانی‌های صنعتی |
| نمونه پودری | دانهبندی زیر ۷۵ میکرومتر | چیدمان تصادفی ذرات | کاهش خطای جهت‌ترجیحی |
سوالات متداول درباره آنالیز XRD
XRF ترکیب عنصری نمونه (چه عناصری و با چه مقدار) را تعیین میکند، در حالی که XRD ساختار کریستالی و فازها را شناسایی میکند؛ یعنی XRD مشخص میکند عناصر در قالب چه ترکیبهایی حضور دارند. برای شناسایی کامل یک ماده ناشناخته معمولاً هر دو آنالیز بهصورت مکمل استفاده میشوند.
برای نمونه پودری حداقل یک گرم با دانهبندی زیر ۷۵ میکرومتر (عبور از الک مش ۲۰۰) کافی است؛ نمونههای تخت مانند ورق فلزی یا پوشش نیز تا حدود دو سانتیمتر مربع قابل آنالیزند. نمونههای حجیم باید پیش از ارسال خرد و آسیاب شوند تا چیدمان ذرات یکنواخت باشد.
مواد آمورف مانند شیشه و بسیاری از پلیمرها، پیک تیز ایجاد نمی‌کنند و تنها بهصورت برآمدگی پهن (Halo) در پایین طیف ظاهر میشوند؛ سهم فاز آمورف را می‌توان با روش‌های کمی مانند استاندارد داخلی و تفکیک پیک‌ها تخمین زد و در گزارش بهصورت تقریبی اعلام کرد.
ثبت طیف هر نمونه حدود ۳۰ دقیقه تا ۲ ساعت بسته به کیفیت مورد نیاز است؛ شناسایی فاز و گزارش تفسیری در نوبت معمول ۲ تا ۳ روز کاری و در نوبت فوری همان روز ارائه می‌شود. برای کمیت‌سازی ریتولد به دلیل محاسبات پالایش، دو روز کاری اضافه در نظر گرفته می‌شود.